Thermoanalytische Messung mittels DSC und DTA

Hauptsächlich folgende thermoanalytische Methoden werden auch für Strukturuntersuchungen an Polymeren benutzt: 

• die Differential-Thermoanalyse  sogar auf den Kristallinitätsgrad der ursprünglichen
• die Differential-Kalorimetrie  Probe zu
• die Dilatometrie
• Thermogravitätische Analyse
• Dynamisch Mechanische Analyse

Die Differential-Thermoanalyse (DTA) und die Differential-Kalorimetrie (Differential Scanning Calorimetry = DSC) beruhen auf demselben Prinzip: Bei beiden Methoden werden die zu untersuchende und eine Referenzprobe gleichzeitig aufgeheizt (bzw. abgekühlt). Dabei werden der Temperaturunterschied (DTA) bzw. der Unterschied der spezifischen Wärme (DSC) der Proben gemessen. Da auch aus den DTA-Kurven letzten Endes die spezifischen Wärmen berechnet werden und alle modernen käuflichen Geräte auf dem DSC-Prinzip basieren, wird im Folgenden nur auf diese Methode eingegangen. Man erhält mit ihr Thermogramme aus denen hervorgeht, bei welchen Temperaturen endo- (energieverbrauchende) oder exotherme (energieerzeugende) Prozesse ablaufen. Das können z.B. die Kristallisation (bzw. das Schmelzen der Kristallite) oder der Glasübergang sein, wobei sich Überhitzungs- und Unterkühlungserscheinungen ebenfalls bemerkbar machen.

Schmilzt man in einem DSC-Gerät eine teilkristalline Probe unbekannter Struktur auf, so lässt das erhaltene Thermogramm Schlüsse auf den kristallinen Aufbau und sogar auf den Kristallinitätsgrad der ursprünglichen Probe zu. Mit Hilfe von DSC-Untersuchungen an amorphen Polymeren kann schließlich nicht nur das Verhalten des Materials beim Glasübergang analysiert werden, vielmehr zeigen sich hier auch Ungleichgewichtserscheinungen, wie das Einfrieren von molekularen Leerstellen aus der Schmelze. DSC und DT A sind sehr wichtige Prüfverfahren für Polymerwerkstoffe und geben dem Anwender einen großen Überblick über die Struktur des Polymers und seines Zustands.

Daher ist DSC ein wertvolles Hilfsmittel für die Qualitätssicherung und die Forschung und Entwicklung von Polymeren. Die Veränderung der Masse eines Polymerprüflings wird in der TGA ermittelt durch die Anwendung eines bestimmten Temperatur-Programms in einer gegebenen Gasatmosphäre (N2, 02, Luft). Die daraus resultierende Kurve dokumentiert die Gewichtsreduktion bei steigenden Temperaturen. Bei Benutzung der DMA ist es möglich, Speicher- und Verlustmoduli E', E" eines Polymerprüflings bei einer gegebenen Temperatur und einer gegebenen Frequenz einer sinusförmigen Vibration zu bestimmen. Mit diesem Verfahren kann das Relaxationsmodul (z.B . Glasübergangspunkt) von verschiedenen Polymeren analysiert werden.